便攜式土壤重金屬檢測儀的操作步驟

土壤重金屬測定方法

無機(jī)污染物質(zhì)主要有鉛、鉻、鎘、汞、砷、鋅、銅、鎳、氟等重金屬和非金屬元素。它們大多來源于工業(yè)三廢（廢氣、廢水、廢渣）排放、施用肥料及農(nóng)藥等農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動。這些無機(jī)元素進(jìn)入水體和土壤以后通過植物吸收積累在植物的根、莖、葉、果等可食部分，或通過葉面直接進(jìn)入植物體，從而對植物和動物產(chǎn)生毒害作用。因此測定土壤、植物及農(nóng)產(chǎn)品中無機(jī)污染物質(zhì)的含量已日益重要。

無機(jī)污染物質(zhì)的分析可采用比色法、原子吸收分光光度法(AAS)和等離子體發(fā)射光譜法(ICP)等。比色分析法有較高的靈敏度與準(zhǔn)確度，能滿足一般分析要求。原子吸收分光光度法(AAS)和等離子體發(fā)射光譜法(ICP)雖有很多優(yōu)點(diǎn)，但由于儀器昂貴，很難普遍使用。比色法具有成本低、小批量檢測快速等特點(diǎn)，在其他實(shí)驗(yàn)條件不完備的情況下，多采用此法。無機(jī)污染物的分析多采用全量分析，包括土壤、肥料、植物分析，用以評價土壤污染程度和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量。

鉛、鎘污染對植物生長發(fā)育會產(chǎn)生不良影響。高濃度的鉛除在作物可食部分產(chǎn)生殘毒外，還表現(xiàn)為幼苗、生長緩慢、產(chǎn)量下降。土壤鉛含量大于50 mg/kg，作物根系已受到可觀察到的影響。土壤鉛大于100 mg/kg，鉛在谷物中的積累量可能超過食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(特別是常年污灌區(qū))，作物產(chǎn)量可減產(chǎn)10%以上。在土壤鎘含量較高或鎘污染區(qū)，水稻生產(chǎn)常年受阻，此時植物組織中鎘(Cd)的臨界濃度為10mg/kg。大麥組織中鎘的臨界濃度為15 mg/kg。谷物類作物鎘的毒害癥狀一般類似于缺鐵的萎黃病、枯斑病，葉片產(chǎn)生紅棕色斑塊和莖生長受阻。

鉛、鎘在自然界中分布廣泛。非污染表土鉛(Pb)含量一般為3~189mg/kg，多數(shù)在10~67mg/kg。表土含鎘(Cd)0.07~1.1mg/kg，土壤背景值一般不超過0.5mg/kg，若土壤中Cd＞1mg/kg為土壤鎘臨界值。幾乎所有的農(nóng)、畜、水產(chǎn)品都含有微量的鉛、鎘。一般食品中鉛(Pb)的允許含量在0.5~2mg/kg，其中玉米0.16 mg/kg，大米0.06 mg/kg，蔬菜0.3 mg/kg。食品中鎘(Cd)的允許含量一般在0.05~0.2 mg/kg，其中玉米、蔬菜0.05 mg/kg，大米0.2 mg/kg。

砷是有毒環(huán)境污染元素。砷以不同形態(tài)存在于自然界，其中元素砷不溶于水，無毒；三價砷毒性大于五價砷，大于有機(jī)砷。非污染土壤砷(As)含量為1~95 mg/kg，可溶性砷(1mol/L HCl提取)大于10~15 mg/kg認(rèn)為污染。農(nóng)產(chǎn)品砷(As)含量范圍一般是谷類0~2.4 mg/kg，水果0~0.17 mg/kg，蔬菜0~1.3 mg/kg。我國規(guī)定食品中砷的允許含量為糧食（以原糧計(jì)）≤0.7 mg/kg，蔬菜、水果≤0.5 mg/kg。

鉻是人體必需的微量營養(yǎng)元素，但鉻的缺乏或過量將對人體和動物產(chǎn)生嚴(yán)重危害。一般認(rèn)為二價鉻是無毒的，三價鉻是動物體必需的活性元素，六價鉻是主要的環(huán)境污染物之一。表土一般含鉻(Cr)平均約65 mg/kg，某些發(fā)育于蛇紋巖上的土壤可高達(dá)2000~4000 mg/kg?？扇軕B(tài)鉻（1mol/L HOAc-NHB_4BOAc）一般小于1 mg/kg。鉻的毒害主要表現(xiàn)在植物根部，地上部出現(xiàn)缺鐵失綠現(xiàn)象。農(nóng)、畜、水產(chǎn)品中一般鉻含量很低，谷類0~0.52 mg/kg，水果0~0.2 mg/kg，蔬菜0~0.36 mg/kg，肉類0.02~0.56 mg/kg，海產(chǎn)品0.17 mg/kg。農(nóng)產(chǎn)品中鉻的國家*是0.5 mg/kg。

汞是對生物體有毒性的污染元素之一，其中甲基汞的毒性比無機(jī)汞大得多，它是一種親脂性高毒物，能引起中樞神經(jīng)系統(tǒng)疾病，為不可逆的中毒反應(yīng)。一般非污染土表土含汞(Hg)不超過0.4mg/kg，背景值小于0.1mg/kg。我國規(guī)定糧食中汞(Hg)允許量≤0.02mg/kg,蔬菜、水果≤0.01 mg/kg，水產(chǎn)品≤0.3 mg/kg。FAO/WHO規(guī)定糧食中汞的允許量在0.02-0.05 mg/kg。

一、藥劑的配制

(一)鉛試劑

(二)砷試劑

1.砷標(biāo)準(zhǔn)液：吸取10mL砷標(biāo)準(zhǔn)液母液于100mL容量瓶中，用蒸餾水定容即可。

(三)鎘試劑

1.鎘標(biāo)準(zhǔn)液：吸取1mL鎘標(biāo)準(zhǔn)液母液于一100mL容量瓶中，用蒸餾水定容即可。

(四)鉻試劑

1.鉻標(biāo)準(zhǔn)液：吸取1mL鉻標(biāo)準(zhǔn)液母液于一100mL容量瓶中，用蒸餾水定容即可。

2.鉻顯色劑：將小黑塑料瓶中的鉻顯色劑固體全部倒出，用丙酮溶解，定容至100ml,搖勻，再灌入小黑塑料瓶中備用。

(五)汞試劑

1.汞標(biāo)準(zhǔn)液：吸取1mL汞標(biāo)準(zhǔn)液母液于一100mL容量瓶中，用蒸餾水定容即可。

二、測定方法

(一)聯(lián)合消化測定鉛、砷、鉻、鎘

1．待測液的制備

稱取土壤樣品1.00g放入干凈的100mL三角瓶中，加幾滴水潤濕，依次加入5.0mL濃硫酸和1mL高氯酸，輕輕搖勻（瓶口可放一彎頸小漏斗），在電爐上加熱約20分鐘（若溶液顏色仍為黑色或棕色可再加10滴高氯后酸繼續(xù)加熱）消化至溶液變成白色或灰白色，冷卻。后用蒸餾水將三角瓶中的溶液全部無損地轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，定容至刻度，搖勻后即為測定鉛、砷、鉻、鎘四種重金屬的樣品待測液。

2．鉛、砷、鉻、鎘的測定

(1)鉛的測定

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置2，置空白液于光路中，按“比色”健，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，液晶顯示*；按“調(diào)整―” 鍵，使液晶顯示*。

②按“比色” 鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為500.0。

③再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為土壤中鉛(Pb)的含量 (mg/kg)。

 (2)砷的測定

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中，按“比色”健，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，液晶顯示*；按“調(diào)整―” 鍵，使液晶顯示*。

②按“比色” 鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為500.0。

③再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為土壤中砷(As)的含量 (mg/kg)。

(3)鉻的測定

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置2，置空白液于光路中，按“比色”健，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，液晶顯示*；按“調(diào)整―” 鍵，使液晶顯示*。

②按“比色” 鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為500.0。

③再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為土壤中鉻(Cr)的含量 (mg/kg)。

(4)鎘的測定

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置2，置空白液于光路中，按“比色”健，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，液晶顯示*；按“調(diào)整―” 鍵，使液晶顯示*。

②按“比色” 鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為62.50。

③再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為土壤中鎘(Cd)的含量 (mg/kg)。

(二)土壤中重金屬汞的測定

（1）待測液的制備

（2）顯色和測定

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置2，置空白液于光路中，按“比色”健，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，液晶顯示*；按“調(diào)整―” 鍵，使液晶顯示*。

②按“比色” 鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為0.50。

③再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為土壤中汞(Hg)的含量 (mg/kg)。

便攜式土壤重金屬檢測儀的操作步驟