液相色譜儀保養(yǎng)要采取什么措施
液相色譜儀作為精密分析儀器，良好的保養(yǎng)措施是確保其長期穩(wěn)定運(yùn)行、維持高檢測精度的關(guān)鍵。保養(yǎng)需從儀器核心部件、日常使用規(guī)范、環(huán)境管理等多方面入手，全面呵護(hù)儀器性能。
一、流動(dòng)相系統(tǒng)保養(yǎng)
流動(dòng)相系統(tǒng)是液相色譜儀的 “血液循環(huán)系統(tǒng)"，其清潔度直接影響儀器運(yùn)行。使用前，流動(dòng)相應(yīng)嚴(yán)格過濾和脫氣，水相需用 0.22μm 或 0.45μm 濾膜過濾，去除顆粒雜質(zhì)，有機(jī)相也需過濾防止污染；采用超聲脫氣法，一般超聲 15 - 30 分鐘，避免氣泡進(jìn)入系統(tǒng)影響泵的壓力穩(wěn)定性和檢測結(jié)果。定期清洗溶劑瓶，防止微生物滋生和雜質(zhì)積累；對于梯度洗脫系統(tǒng)，要定期檢查混合器，防止鹽類或有機(jī)物在混合器內(nèi)沉積堵塞。
二、泵系統(tǒng)維護(hù)
泵系統(tǒng)負(fù)責(zé)輸送穩(wěn)定流量的流動(dòng)相，需定期檢查和維護(hù)。每天使用前，檢查泵的密封墊是否磨損，若發(fā)現(xiàn)漏液或壓力波動(dòng)異常，及時(shí)更換密封墊；每隔一段時(shí)間（如 1 - 3 個(gè)月），使用異丙醇以低流速（0.2 - 0.5mL/min）沖洗泵系統(tǒng) 2 - 4 小時(shí)，去除泵內(nèi)殘留的鹽類和有機(jī)物，防止堵塞和腐蝕。定期校準(zhǔn)泵的流量準(zhǔn)確性，可通過稱重法，在一定時(shí)間內(nèi)測量泵輸送流動(dòng)相的重量，計(jì)算實(shí)際流量并與設(shè)定流量對比，誤差較大時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)。
三、色譜柱養(yǎng)護(hù)
色譜柱是液相色譜儀實(shí)現(xiàn)分離的核心部件，正確養(yǎng)護(hù)能延長使用壽命和保持分離效果。使用前，需根據(jù)流動(dòng)相和樣品性質(zhì)選擇合適的沖洗溶劑和流速進(jìn)行平衡，如反相色譜柱，先用低流速的甲醇 - 水（50:50）沖洗 30 分鐘，再切換到分析流動(dòng)相。分析結(jié)束后，及時(shí)沖洗色譜柱去除殘留樣品和緩沖鹽，對于含鹽流動(dòng)相，先用高比例水相沖洗，再用純有機(jī)相封存；長期不用時(shí)，將色譜柱兩端密封，保存在合適的有機(jī)溶劑（如甲醇或乙腈）中。避免色譜柱承受過高的壓力和溫度，防止固定相流失和柱效降低。
四、檢測器保養(yǎng)
不同類型的檢測器保養(yǎng)方式有所差異。對于紫外 - 可見檢測器（UV - Vis），定期檢查氘燈和鎢燈的使用壽命，當(dāng)能量下降影響檢測靈敏度時(shí)及時(shí)更換；使用后，用流動(dòng)相沖洗流通池，去除殘留樣品，防止污染，每隔一段時(shí)間（如 3 - 6 個(gè)月），用稀硝酸或?qū)Ｓ们逑磩┣逑戳魍ǔ?，恢?fù)透光率。對于熒光檢測器，避免強(qiáng)光直射，定期檢查激發(fā)和發(fā)射單色器的波長準(zhǔn)確性；蒸發(fā)光散射檢測器則需定期清洗霧化器和漂移管，防止鹽類和樣品殘留堵塞管路，影響檢測性能。
五、整體使用與環(huán)境管理
儀器使用后，按照正確的關(guān)機(jī)步驟操作，先降低流速和溫度，逐步關(guān)閉泵、檢測器等部件，避免因操作不當(dāng)造成儀器損傷。保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境清潔，控制溫度（一般 20 - 25℃）和濕度（40% - 60%）在合適范圍，減少灰塵、腐蝕性氣體對儀器的侵蝕；儀器長期不用時(shí)，每周至少開機(jī)運(yùn)行 1 - 2 小時(shí)，防止電子元件受潮損壞。同時(shí)，建立詳細(xì)的儀器使用和維護(hù)記錄，包括使用時(shí)間、樣品類型、維護(hù)內(nèi)容等，便于跟蹤儀器狀態(tài)和及時(shí)發(fā)現(xiàn)潛在問題。
液相色譜儀的注意事項(xiàng)有哪些呢？
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